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色譜填充柱在日常分析中是一種十分有價值的分析分離手段

  • 發布日期:2017-05-03     信息來源:本站      瀏覽次數:1107
    •    色譜填充柱一般分為填充柱和毛細管柱,填充柱適合常規樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品;毛細管柱適合分離組成比較複雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說,在常規樣品和高純樣品的定量分析時,經常使用的還是填充柱。

        製備色譜填充柱操作步驟:
        1)把空柱豎直架在滴定架上,兩端向上,夾緊。
        2)色譜柱有兩種,一種是兩端一樣長的,另一種是兩端一長一短的,兩端一樣長的在填充時不分方向,而兩端一長一短的則有方向性,長的一端接進樣口,短的一端接檢測器;裝柱前要將小三角漏鬥接在進樣口的一端;用10cm長的軟橡膠管將柱和漏鬥套在一起,注意要套得緊一些,以免加入載體時會外泄。
        3)將玻璃棉捏成2cm長的一條(不用捏的太小),塞入空柱接檢測器一端,深度為5-10cm。
        4)把約50cm長的矽橡膠管(普通橡膠管也行,但效果略差)一頭接在抽氣機上(套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機內),另一頭擋在空柱接檢測器一端。
        5)在小漏鬥裏加入少許填料(1-2mL),用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中,開動抽氣機1-2s再關閉,使這少許載體快速到達玻璃棉部位並形成有效阻塞。
        6)一邊持續開動抽氣機,一邊在漏鬥裏加入填料,並慢慢敲擊色譜填充柱的不同位置,使填料盡量緊密;基本填滿時仔細敲擊柱,填料緊縮一點就再加入一點,直至再無法緊密為止;如果是玻璃珠,zui後填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平,如果是不鏽鋼柱,則兩端都填滿至端口。
        7)拔掉進樣口端的小漏鬥,加入一條玻璃棉,塞緊。
        8)如果是玻璃柱,要先在兩端各套上一個膠圈,防止螺母落下時打碎柱。
        9)在柱上做標記後(推薦掛金屬小牌),裝入柱溫箱中老化。
        注意事項:如果是玻璃柱,在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由於是透明的,可以看到填充效果;不鏽鋼柱雖然不會折斷,可是在填充時看不到效果,隻能憑經驗填滿為止。塗固定液時應當注意塗漬均勻,要經常攪動溶液但要輕巧,不要損壞載體。老化時要注意保持低的載氣流速,逐漸升溫,老化要充分,這樣才能達到較好的柱效。
        色譜填充柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中的應用非常普遍。據資料統計,日常色譜分析工作大約有80%是采用填充柱完成的。色譜填充柱在分離效能和分析速度方麵比毛細管柱差,但填充柱的製備方法比較簡單,定量分析的準確度較高,特別是在某些分析領域(例如氣體分析、痕量水分析)具有獨特用途。從發展上看,雖然毛細管柱有逐步取代填充柱的趨勢(例如已有一些日常分析使用PLOT柱代替過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在目前一段時期內,色譜填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。

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