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氣相色譜毛細管柱的老化操作介紹

  • 發布日期:2020-01-08      信息來源:本站      瀏覽次數:465
    •     氣相色譜老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以塗覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表麵(填充柱)上的,對於一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使後麵的分析不受幹擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的汙染物。

          將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高於操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

          當達到老化溫度後,記錄並觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度後5-10分鍾開始下降,並且會持續30-90分鍾。當達到一個固定的值後,基線就會穩定下來。如果在2-3 小時後基線仍無法穩定或在15-20 分鍾後仍無明顯的下降趨勢,那麽有可能係統裝置有泄漏或汙染。

          遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查係統並解決相相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。

          一般來說,塗有極性固定相和較厚塗層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄塗層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

          如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那麽老化後,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度範圍。如果操作溫度低於色譜柱的溫度下限,那麽分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身並無什麽損害。

          溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限製。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多於十分鍾。高於溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

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