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挑選SPE固相萃取柱的方法

  • 發布日期:2019-06-13      信息來源:本站      瀏覽次數:1165
    •    SPE固相萃取柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規格的SPE固相萃取柱。要考慮SPE固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫後溶液的終體積、及樣品溶液中被測物及幹擾物的總量。一般被柱中吸附劑吸附的被測物及幹擾物的總質量不應超過吸附物總質量的5%。洗脫劑的體積一般應是萃取柱柱床體積的2-5倍。

        SPE固相萃取柱是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置,常見的SPE固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。SPE固相萃取柱填充高純度的球形吸附劑,分布更均勻,保證了實驗結果的可重複性和一致性,以便保證安全,可靠和的樣品製備過程。
        挑選SPE固相萃取的方法:
        選擇SPE固相萃取柱的關鍵除了要求的規格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時,必須根據待檢測樣品的種類及其物化性質選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類,分別是以矽膠、高聚物、無機材料為基質。
        類是以矽膠為基質,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,矽膠極性很強,呈弱酸性,可被用於正相或反相兩種分離模式:正相提取時,極性比矽膠弱,反相提取時非極性比C18 或 C8 的弱。對於類固醇有著較好的萃取效果通常用於非極性或弱極性化合物的萃取或極性雜質的去除。主要用於血樣、尿樣中藥物及其代謝物、多肽脫鹽、環境樣品中的痕量有機化合物富集、飲料中的有機酸。
        第二類是以高聚物為基質,如:聚苯乙烯-二乙烯苯等。高純度、高交聯度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物為固定相填裝的萃取小柱具有高載樣量,可耐受極端 pH 條件和不同的溶劑,對極性化合物具有優異的保留能力。可用作酸性、中性和堿性化合物的通用型吸附劑,通常用於反相條件下保留含有親水基團的疏水性化合物如:酚類、硝基芳香類、硝胺類、硝酸酯類等。
        第三類是以無機材料為主的,如:弗羅裏矽藻土、氧化鋁、石墨化碳等。弗羅裏矽土是一種氧化鎂複合的極性矽膠吸附劑,以此為基質的萃取小柱適合於從非極性基質中吸附極性化合物,如多氯聯苯、多環芳烴、有機氯農殘等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑為填料,萃取過程非常迅速。且對化合物的吸附容量比矽膠大一倍有餘,由於石墨化碳黑表麵的正六元環結構,使其對平麵分子有極強的親和力,非常適用於很多有機物的萃取和淨化,尤其適於分離或去除各類基質如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物質;以氧化鋁為基質的填料有酸、堿、中性三種類型,適用於酸性、堿性、中性溶劑的分離萃取。
        SPE固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對於以矽膠為基質的固相萃取柱,其容量一般在1~5 mg/100 mg,也就是柱容量是填料質量的1%~5%。而鍵合矽膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示,即每克填料的容量為X毫克當量。這類填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

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