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色譜填充柱的製備有何要求?

  • 發布日期:2019-03-07      信息來源:本站      瀏覽次數:834
    •   色譜填充柱技術是經過專家精心研究和多年生產實踐發展起來的。填裝均勻,密度適宜;固定液配比合理,塗布均勻。確保產品在正常的使用條件下具有更佳的穩定性、分離性、使用壽命長。
        色譜填充柱的製備:
        1、固定液的塗漬:
        稱取0.5g OV-101於200mL燒杯中,加入適量三LU甲烷溶解,將10g幹燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入,使載體完全浸沒。將燒杯置於通風櫃中,在紅外燈下幹燥,並不斷攪拌至溶劑揮發幹,然後移至110℃烘箱中幹燥2h,備用。
        2、色譜填充柱的填充:
        將一小漏鬥接已經洗滌幹燥的色譜柱的出口,分次把製備好的填充物填入柱內,同時不斷輕敲柱壁,直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏鬥移至色譜柱的入口,在出口端塞一小團經矽烷化處理的玻璃棉,並包以薄層棉花或2層紗布,通過橡皮管接到真空泵上,開啟真空泵,從漏鬥處,繼續緩緩加入製備好的填充物,並不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢,在入口端也塞一小團經矽烷化處理的玻璃棉,並適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。
        3、填充柱的老化:
        將色譜柱入口與氣化室相連,出口端先不接檢測器,以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,並在此溫度下至少老化24 h。
        色譜填充柱雖然在分離效能和分析速度方麵優於填充柱,但色譜填充柱的柱容量優於毛細管柱,定量分析的準確度較高,特別是在某些領域(例如氣體分析、痕量水分析)具有獨特的用途。從發展上看雖然色譜填充柱有逐步取代填充柱的趨勢,但至少在目前一段時期內,色譜填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。
        色譜填充柱的安裝:填充柱在進樣器和檢測器兩處的安裝是類似的。填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。

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