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色譜填充柱的發展趨勢

  • 發布日期:2018-10-25      信息來源:本站      瀏覽次數:811
    •   色譜填充柱的填料可以是多孔性粒狀係縛劑或在惰性載體顆粒表麵均勻的塗敷一層很薄的固定液膜。色譜填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。色譜填充柱製備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利於解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普遍。此外,色譜填充柱的樣品負荷量大,可用於製備色譜其缺點是柱滲透性較小,傳質阻力較大,柱子不能過長,因而分離效率較低。柱效的選擇問題,視試樣組分而定,許多分析並不需要很高的分離效率,因此色譜填充柱仍有其廣泛的應用前景。如工業廢水中硝基苯的分析、苯係物的分析等用色譜填充柱氣相色譜法足以滿足分析要求。
        色譜填充柱的製備:
        一、根據樣品選擇固定液、載體;
        二、根據固定液選擇溶劑;
        三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量、載體的量;
        例如:固定相20克,固定液DNP含量為10%,用101白色載體製備氣液色譜填充柱。計算:所需DNP固定液是2克,101白色載體是18克。
        關於色譜填充柱柱管:
        1、柱材質的選擇:要求不與樣品起反應,而且易於彎曲,就當前使用情況來看,主要是不鏽鋼和玻璃二種為常用,以前有使用銅管的,但銅在化學性質上比較活潑,高溫下對某些物質有催化作用,所以現在基本上沒有人使用了。
        2、內徑的選擇:就從理論上講內徑越小,柱效越高,但相反柱容量就會減少,目前常用的主要為:φ3和φ4的兩種。
        3、長度的選擇:理論上柱效的塔板數與柱長的平方成正比,相反由於柱子長度的增加,分析時間也會相應地增加,常用的為0.5~5米左右的。
        4、柱形狀的選擇:現在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的,隻是根據柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了,為了克服徑向擴散的問題,一般情況下螺旋的直徑不能太小,以免降低柱效。當然對於短的柱子還是以U形為好!
        5、柱子的清洗:柱子的清洗是一個很關鍵的步驟,它關係到柱子灌裝的質量問題,不鏽鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗後再用10%的熱堿洗,後用水清洗到PH為7,烘幹備用。玻璃柱用10%酸洗後,用水衝至PH為7,烘幹備用。
        色譜填充柱用途:
        毛細管柱雖然在分離效能和分析速度方麵優於色譜填充柱,但氣相色譜填充柱的柱容量優於毛細管柱,定量分析的準確度較高,特別是在某些領域(例如氣體分析、痕量水分析)具有獨特的用途。從發展上看雖然毛細管柱有逐步取代色譜填充柱的趨勢,但至少在目前一段時期內,色譜填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。

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