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色譜填充柱柱管的選擇與處理

  • 發布日期:2018-03-21      信息來源:本站      瀏覽次數:1371
    •    色譜填充柱在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方麵應用很廣。它除用於定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配係數、活度係數、分子量和比表麵積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。由載氣帶入,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先後次序,經過對比,可以區別出是什麽組分,根據峰高度或峰麵積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質譜檢測器等。

        色譜填充柱柱管的選擇與處理:
        用作填充色譜柱柱管的材料通常有不鏽鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由於催化活性太強且易變形已不太常用。分析用的填充柱內徑一般采用2~4 mm,製備用的柱內徑可大些,一般使用5~10 mm。長度可選擇1~5 m。柱子的形狀可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用後者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的,應注意柱圈徑的大小對柱效會有一定的影響, 一般柱圈徑應比柱內徑大15倍。
        色譜填充柱材料的選擇應依據待分析的樣品性質和實驗條件而定。如果待分析的樣品易分解或具有腐蝕性,應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優點是化學惰性好,製備的柱子柱效高,便於觀察柱子的填充情況,但玻璃管易碎是其缺點。聚四氟乙烯管的優點是耐腐蝕,缺點是不耐高溫高壓。在色譜填充柱中目前zui常使用的是不鏽鋼管。它的zui大優點是不破碎,傳熱性能好,柱壽命長,能滿足常見樣品分析的要求。缺點是內壁較粗糙,有活性,比較難於清洗幹淨。
        色譜填充柱的柱管在使用前應該經過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關。對於不鏽鋼管,通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡,抽洗除去管內壁的油汙,然後用自來水洗至中性。如果用1:20的稀鹽酸水溶液重複處理一次,則可顯著降低柱內壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可參照上麵所述的方法,不同的是通常使用洗液浸泡。同樣,為了減少玻璃內壁的活性,可以用5%二甲基二氯矽烷的甲苯溶液浸泡處理,然後用甲苯和甲醇分別衝洗幹淨。柱子的檢漏方法比較簡單: 可將柱子泡在水裏,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出即說明柱子無泄漏現象。
        色譜填充柱在食品衛生,醫療,氣體分析等廣泛運用。 色譜填充柱用於分析合成氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳、性氣體與烴甲中氫氣烷催化、分離測定氧氣。

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