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氣相色譜柱的維護和保養修理

  • 發布日期:2017-12-30      信息來源:本站      瀏覽次數:2558
    •   一、氣相色譜柱的維護
        每次新安裝了色譜柱後,都要在進樣前進行老化。具體辦法是,先接通載氣,然後將柱溫從℃左右以5-10℃、min的速率程序升溫到色譜柱的zui高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實際分析操作溫度以上30℃(如分析時用240℃,老化溫度應為270℃),並在高溫時恒溫30到120min,直到所記錄的基線穩定為止。如果基線難以穩定,可重複進行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長的時間。注意,一定要等到基線穩定後,才可做空白運行或進樣分析。色譜柱使用一段時間後,柱內會滯留一些高沸點組分,這時基線可能出現波動或出現鬼峰。解決此問題的辦法也是老化。
        新購買的色譜柱一定要在分析樣品前先測試柱性能是否合格。具體辦法是按照出廠時的測試條件進行驗收,如不合格,可以退貨或更換新色譜柱。這樣做可以避免不必要的經濟損失。
        暫時不用的色譜柱從儀器上卸下後,柱兩端應當用一塊矽橡膠(可利用廢進樣隔墊)堵上,並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被汙染。
        每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然後再關電源和載氣。溫度高時切斷載氣,可能會因空氣(氧氣)擴散進入柱管而造成固定液的氧化降解。
        儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度(超過此溫度值時,儀器會自動停止加熱),以確保柱箱溫度不超過色譜柱的zui高使用溫度。
        二、氣相色譜柱的保養修理
        色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接關係。柱壽命完結的主要標誌是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞或斷裂也是導致柱失效的原因。有時隻是因為一些高沸點的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時可對其進行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將汙染物衝洗出來;若柱性能仍不能恢複,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(柱頭是zui容易被汙染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢複措施。如果還不起作用,可再反複注射溶劑進行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。每次可進樣5-10μl,這一辦法常常能奏效。如果色譜柱性能還不好,就隻有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿衝洗。可用抽真空的辦法將溶劑從另一端吸入,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑用量依柱子的汙染程度而定,一般20ml 左右。如果這一方法仍不起作用,說明色譜柱應該報廢了。需要說明,隻有固定液交聯的色譜柱才可用此法清洗,否則會將固定液全部洗掉。

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