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氣相色譜柱的安裝

  • 發布日期:2017-12-30      信息來源:本站      瀏覽次數:1285
    •   氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜係統,必須使柱子在係統中安裝得合理,才能做出好的結果,才能保證發揮色譜柱zui佳的性能和延長使用壽命。
        安裝前的準備工作
        在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個方麵進行檢查,以確保您的色譜柱得到的分析結果,並延長使用壽命。
        載氣淨化    對於氣相分析,使用純淨、無氧的載氣是非常重要的。一方麵在較高溫度下,氣相柱易於氧化,特別是具有極性的;另一方麵會導致分析結果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧淨化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用淨化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設置水份捕集器,上述氣體的汙染都會引起基線噪聲。
        進樣口檢查    進樣口通常是易受汙染的部位,襯套的潔淨和良好惰性對於色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個汙染和泄漏源,用久的隔墊往往會“去心”或在中心處可能出現孔洞而造成泄漏,請注意經常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,對於國產進樣墊,建議在使用前置於色譜儀爐膛中300度老化一晚後再使用,這可以避免色譜柱使用過程中因為進樣的流失而導致鬼峰。
        檢測器的檢查    必須確認檢測器處於良好的工作狀態,尤其是FID,請經常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,不適當的載氣流速都會降低靈敏度和柱效。
        色譜柱的安裝
        填充柱的安裝    填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的進樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物,另外,由於玻璃的剛性,玻璃填充柱兩邊必須同時在進樣器和檢測器兩端安裝
        毛細管柱的安裝     熔融毛細管柱很規整,不需要加以整理,但柱端應新切,無毛口,邊緣齊整,除掉來自柱、固定相、密封墊圈的微粒物質,這些很重要。為此,柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以後再進行切割  注意:戴上防護眼鏡以防在處理切割玻璃或熔融毛細管柱時產生的飛揚的顆粒物質對眼鏡的可能傷害。在處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被紮傷。

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