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氣相色譜|柱溫對分析結果的影響

  • 發布日期:2017-12-27      信息來源:本站      瀏覽次數:2236
    •   柱箱和色譜柱是氣相色譜柱係統的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是zui重要的一個溫度。
        (1)問題
        色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學因素,也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。
        (2) 影響
        氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關係到:
        ①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高於固定液的zui高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將汙染檢測器,影響分析結果。
        ②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配係數K值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
        ③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%[3];
        ④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰麵積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
        而在色譜定性方法中,柱溫變化對定性結果的影響如下:
        ①當采用保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發生變化,這樣就直接影響定性結果判斷。
        ②當采用相對保留值α定性時,α隻是柱溫和固定液的函數,隻與待測組分的熱力學性質有關,消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關係不大,但是柱溫變化影響判斷結果。
        ③當采用保留指數定性時,恒溫分析,保留指數與保留時間有關,而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析,除了保留時間,保留指數還與保留溫度有關。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。
        ④當采用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前後的響應信號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前後的樣品影響信號變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。
        而在定量計算時,經常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質量以及響應信號有關。柱溫變化,峰高變化,峰麵積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應信號的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰麵積為響應信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,對定量結果的影響如下:
        ①采用歸一化法時,定量時需要各組分的校正因子,當以峰麵積為響應信號時,定量結果不受影響,以峰高為響應信號則受影響。
        ②采用內標法時,需要計算定量校正因子,影響規律和①同。
        ③采用外標法時,即標準曲線法,當以峰麵積為響應信號時,不受影響,但是當以峰高為響應信號時,影響很大。
        總之,柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。
        (3) 解決方案
        既然柱溫變化對分析結果有重要影響,那麽選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控製就很重要了。
        首先,應保證柱溫不高於固定液的zui高使用溫度(即色譜柱的zui高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;
        其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定;
        對於沸點範圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

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