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毛細管柱操作條件的選擇

  • 發布日期:2017-12-13      信息來源:本站      瀏覽次數:1174
    •   1、柱載氣流量的選擇

        通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實際分析中,流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加,以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表2。表2推薦的流速適用於氣相色譜儀。對於氣相色譜-質譜儀,還要考慮質譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會影響到靈敏度。

        某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過毛細管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補充加上尾吹氣。另外,有些廠家的儀器采用在毛細管柱的末端加上尾吹氣的設計,以減少擴散,改善色譜峰形,提高信噪比。

        2、柱溫的選擇

        柱溫是影響色譜分離和分析效率的zui重要參數,所以要根據分析目的和被測物性質,如:被測物的沸點、被測物極性、被測組分的多少,通過實驗優化得到合適的柱溫。交聯型毛細管色譜柱相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。

        (1) 初始溫度的選擇

        初溫的確定取決於譜圖上zui早流出峰的分離度,一般應低於樣品中zui低沸點組分的溫度。

        (2) 升溫速率的選擇

        升溫速率對色譜分離度和峰形的影響zui大,對於多組分分析,可以設置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到的分離效果和峰形。

        (3) 終點溫度的選擇

        程序升溫zui終溫度的確定主要取決於固定相和被測樣品中zui高沸點的物質。另外,對於基質複雜的樣品,可以考慮在固定相規定zui高溫度下適當提高溫度(但接質譜不要這樣做),並且在此溫度下適當延長保持時間。

        3、進樣方式的選擇

        對於毛細管色譜分析有多種進樣方式可以選擇。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣,純度分析則多選擇分流進樣,分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響,分流比越大定量精度越差。

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