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色譜柱的使用與保養

  • 發布日期:2017-12-11      信息來源:本站      瀏覽次數:1135
    •   1、色譜柱的使用

        毛細管色譜柱在安裝、操作時應注意幾個問題:

        *,如果使用石墨密封墊圈,套石墨墊圈時毛細管柱的口要向下,並且在套好石墨圈後要用專用的毛細管柱切刀切去毛細管柱頭5~10cm。

        第二,0.53mm內徑毛細管色譜柱彈性較差,較容易折斷,所以安裝時不要過度彎曲。

        第三,現在的商品柱出廠時已經過老化,但是,在色譜柱初次使用時還是應該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環的升溫速度不要太快,在zui高溫度保持的時間不要太長,5分鍾左右即可。

        2、毛細管色譜柱的保養

        毛細管色譜柱經過一段時間的使用後不可避免地會被汙染,zui嚴重的地方是進樣端柱頭。所以毛細管柱的保養是很重要的。

        毛細管柱的日常保養,每天在正式做分析實驗前,應使用程序升溫方式運行幾個循環,升溫速率可以快些,如:10~20℃/min,zui高溫度應比正式分析程序高5~10℃,但盡量不要高於色譜柱規定的zui高操作溫度。

        用一段時間後,特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無規律的出現“鬼峰”等現象,這都預示色譜柱(也包括汽化室襯管)已被汙染。對於交聯固定相的毛細管柱可以用溶劑進行清洗,汙染較輕的可用5~10mL正己烷清洗,汙染較嚴重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗時要讓溶劑從毛細管柱出口(接檢測器一端)進,進口(接汽化室一端)出,溶劑全部流出毛細管柱後要用氮氣將殘留在柱內的溶劑吹淨。zui後根據毛細管柱的汙染情況,將進口端(接汽化室一端)截去20~50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上,用程序升溫方式運行幾個循環,前幾個循環升溫速率不要快,一般在5℃/min,zui高溫度應比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高於色譜柱規定的zui高操作溫度。保持時間不要長,3~5min即可。也不要接到檢測器上,特別是質譜檢測器、電子俘獲檢測器等。然後可以通過常規實驗檢測的標準品或樣品進樣,檢查色譜柱是否恢複正常。如果無法恢複正常了,就該換新的了。

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