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關於色譜填充柱的老化處理

  • 發布日期:2017-07-18      信息來源:本站      瀏覽次數:1315
    •    色譜填充柱通常用玻璃或不鏽鋼製成。填充柱由固定相塗層的二氧化矽顆粒(通常在30/40目到100/120目之間)填充而成,顆粒越小柱效率越高。典型的色譜填充柱長為2m-4m,內徑在2mm到4mm之間。

        關於色譜填充柱的老化處理:
        裝填好的色譜填充柱,要經過老化處理後才能投入使用。下麵簡述填充柱的老化問題。
        一、色譜填充柱老化目的
        除去管柱內剩餘的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發的雜質,同時使固定液更均勻、牢固地分布於載體或管壁上。
        二、色譜填充柱老化作用
        1、降低由於柱子流失(溶劑、輕餾分)而引起的本底噪聲。這對於使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,如用氫火焰離子化檢測器,一般認為流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
        2、提高定量的準確度這一點一般易被忽視,假若要求分析結果的相對偏差等於或低於3%時,應在固定液的zui高使用溫度下曆時6~48h(視固定液的性質決定)。
        三、老化原則
        色譜填充柱老化的原則有:
        1、設置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
        2、根據塗漬固定液的百分數合理設置老化溫度,低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些。
        3、老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關,靈敏度越高,要求老化的時間相對越長。
        4、老化時間的長短也取決於固定液的特性,“氣相色譜純的”要少於“工業純的”。例如,OV固定液老化時間要少於SE-60,QF-1(工業純)。
        5、樣品的極性越強,要求填充柱老化的時間相對越長。
        毛細管柱雖然在分離效能和分析速度方麵優於填充柱,但色譜填充柱的柱容量優於毛細管柱,定量分析的準確度較高,特別是在某些領域(例如氣體分析、痕量水分析)具有獨特的用途。從發展上看雖然毛細管柱有逐步取代填充柱的趨勢,但至少在目前一段時期內,色譜填充柱在日常分析中仍是一種十分有價值的分析分離手段。

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