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液相色譜柱的安裝方法

  • 發布日期:2017-04-28      信息來源:本站      瀏覽次數:1329
    •  1、液相色譜柱的結構:
       
        a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
       
        柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規範化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用於密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環用於柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環後要盡量插到底,然後再擰緊空心螺釘。壓環被空心螺釘擠壓變形後緊箍在連接管上(連接管通過壓環後露出的管長度應嚴格控製在2.5mm長或其他固定尺寸)。
       
        在兩端柱接頭內,柱管兩端各放置一片不鏽鋼濾片(或濾網),用於封堵柱填料不被流動相衝出柱外而流失。空柱各組件均為316#不鏽鋼材質,能耐受一般的溶劑作用。但由於含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
       
        b、柱填料:
       
        液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據填料類型而定。
       
        正相柱:多以矽膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 ?m的範圍內。另一類正相填料是矽膠表麵鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相矽膠。
       
        反相柱:主要是以矽膠為基質,在其表麵鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
       
        常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 ?m之間。
       
        2、色譜柱的安裝:
       
        a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。
       
        b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
       
        c、 按柱管上標示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不鏽鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環後盡量用力插到底,然後順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓後有漏液現象,請用扳手繼續順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。

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